一鍋法制備甲基二磺隆的方法
基本信息
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN202011553706.2 | 申請(qǐng)日 | - |
公開(kāi)(公告)號(hào) | CN113999178A | 公開(kāi)(公告)日 | 2022-02-01 |
申請(qǐng)公布號(hào) | CN113999178A | 申請(qǐng)公布日 | 2022-02-01 |
分類(lèi)號(hào) | C07D239/52(2006.01)I | 分類(lèi) | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 蔣旭明;鄒佩佩;劉曉佳;楊傳鵬;劉超;孫永輝 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 江蘇省農(nóng)用激素工程技術(shù)研究中心有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 常州市江海陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人 | 孫曉暉 |
地址 | 213033江蘇省常州市新北區(qū)圩塘化工區(qū)長(zhǎng)江北路1218號(hào) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了一種一鍋法制備甲基二磺隆的方法,包括5?氨甲基?2?甲氧羰基苯磺酰胺與甲磺酰氯在1,8?二氮雜二環(huán)十一碳?7?烯的存在下、在有機(jī)溶劑中進(jìn)行第一步甲磺?;磻?yīng),以及向第一步甲磺?;磻?yīng)后未經(jīng)處理的體系中直接加入4,6?二甲氧基?2?苯氧基羰基氨基嘧啶進(jìn)行第二步縮合反應(yīng)。本發(fā)明的方法在甲磺?;蟹謩e采用DBU和乙腈作為縛酸劑和溶劑,并在較低的溫度下進(jìn)行,這樣在甲磺酰化后無(wú)需酸洗和水洗分離出中間體,而是直接加入4,6?二甲氧基?2?苯氧基羰基氨基嘧啶制備甲基二磺隆,從而避免5?甲基磺酰氨基甲基?2?甲氧羰基苯磺酰胺的析出,不僅操作簡(jiǎn)便,而且產(chǎn)物純度及收率均較高。 |
