氨曲南中間體的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110342860.3 申請日 -
公開(公告)號 CN113072475A 公開(公告)日 2021-07-06
申請公布號 CN113072475A 申請公布日 2021-07-06
分類號 C07D205/085(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王潔玉;劉波;嚴(yán)茂海;周衡;劉書濤 申請(專利權(quán))人 山東金城醫(yī)藥化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 濟(jì)南尚本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 董潔
地址 255129山東省淄博市淄川區(qū)昆侖鎮(zhèn)晟地路288號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 氨曲南中間體的合成方法,包括如下步驟:步驟一:將二氯乙烷和三乙胺的混合溶劑降溫至?15℃,滴加氯磺酸,滴加完畢后攪拌20min,加入N?Cbz?O?甲烷磺酰基?L?蘇氨酸酰胺,升溫至43℃,回流16?18h;步驟二:步驟一所得回流液加入三乙胺和水,靜置分層,下層滴加稀堿調(diào)節(jié)pH,靜置分層,上層加入二氯乙烷萃取后減壓蒸餾,升溫至43℃保溫3h,降溫至5?10℃,析晶1h,過濾干燥后得最終產(chǎn)物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:1、本發(fā)明采用了三乙胺替代二甲基吡啶,既降低了生產(chǎn)成本又解決了氣味問題。2、先分層后調(diào)堿工藝減少了分層時間,提高了生產(chǎn)效率。3、本發(fā)明優(yōu)化了產(chǎn)品質(zhì)量,提高了收率。