(2S，3aR，7aS)-八氫吲哚-2-甲酸芐酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201110309421.9 申請日 -
公開（公告）號 CN102321010B 公開（公告）日 2013-11-13
申請公布號 CN102321010B 申請公布日 2013-11-13
分類號 C07D209/42(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王佩義;黃梅;李文新 申請（專利權(quán)）人 恒誠制藥集團(tuán)淮南有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京雙收知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 王菊珍;盧新
地址 232000 安徽省淮南市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)振興路1號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種藥物中間體的制備方法，其目的是為了提供一種收率提高、步驟減少的(2S，3aR，7aS)-八氫吲哚-2-甲酸芐酯的制備方法。本發(fā)明包括：環(huán)己烯和氯胺-T在加入催化劑I2的條件下順式加成；丙二酸二乙酯與順式加成產(chǎn)物加熱回流發(fā)生閉環(huán)反應(yīng)，閉環(huán)反應(yīng)產(chǎn)物水解；水解產(chǎn)物加熱脫羧反應(yīng)；脫羧產(chǎn)物進(jìn)行硼氫化鈉還原氯化反應(yīng)；還原氯化產(chǎn)物加入三甲基氰硅烷發(fā)生取代反應(yīng)；將濃鹽酸和乙酸作為催化劑、在加熱回流的條件下，對取代產(chǎn)物酸解；酸解產(chǎn)物與苯甲醇在強(qiáng)酸催化劑的作用下回流分水發(fā)生酯化反應(yīng)；酯化產(chǎn)物利用拆分劑進(jìn)一步純化。