氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201110362270.3 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN102432493B 公開(kāi)(公告)日 2013-08-21
申請(qǐng)公布號(hào) CN102432493B 申請(qǐng)公布日 2013-08-21
分類(lèi)號(hào) C07C235/64(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I;C07D295/027(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王佩義;黃梅;柏如忠;李文新 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 恒誠(chéng)制藥集團(tuán)淮南有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京雙收知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 王菊珍;盧新
地址 232000 安徽省淮南市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)振興路1號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法,其目的是為了提供一種反應(yīng)條件溫和、步驟簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短、后處理方法簡(jiǎn)單、收率高和產(chǎn)品純度高的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法。本發(fā)明包括以下步驟:(1)以摩爾比為1∶(0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪為原料,以甲醇、乙醇或甲醇水溶液為溶劑,回流反應(yīng)2-3小時(shí),得到反應(yīng)產(chǎn)物,其中所述甲醇水溶液中,甲醇和水的體積比(3-5)∶1,所述氯硝柳胺與溶劑的質(zhì)量體積比為1g∶(3-5ml);(2)將所得反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至自然環(huán)境溫度,析出固體,抽濾,得到濾液和濾餅,所得濾餅離心除去殘余的溶劑、洗滌、干燥,得淡黃色結(jié)晶性粉末,即為氯硝柳胺哌嗪鹽。