一種二氫吡啶原料藥的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201810987209.X 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN109354582B 公開(kāi)(公告)日 2022-02-22
申請(qǐng)公布號(hào) CN109354582B 申請(qǐng)公布日 2022-02-22
分類(lèi)號(hào) C07D211/90(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 段玉強(qiáng);朱和鳳;孔麗娟;房衛(wèi)紅;楊晶晶;消保常 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 河南豫辰藥業(yè)股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 許昌豫創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 代理人 韓曉靜
地址 461100 河南省許昌市許昌縣張潘鎮(zhèn)前汪村
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種二氫吡啶原料藥的制備方法,包括如下步驟:將乙酰乙酸乙酯與烏洛托品投入到反應(yīng)釜中,15~20℃混溶;緩慢滴加乙醇胺,滴加完畢升溫反應(yīng);降溫結(jié)晶,離心,得到二氫吡啶粗品;向精制釜中加入乙醇,二氫吡啶粗品,加熱攪拌溶清,用冰醋酸調(diào)節(jié)PH至中性,再加活性炭,攪拌1小時(shí),然后壓入結(jié)晶釜;降溫結(jié)晶,離心,真空干燥得到二氫吡啶原料藥。本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程不使用有機(jī)溶劑,操作簡(jiǎn)單,環(huán)境污染小,反應(yīng)條件溫和,安全性高,成本低,產(chǎn)品質(zhì)量好,利于工業(yè)化。