一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201611187900.7 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN108218668A 公開（公告）日 2018-06-29
申請(qǐng)公布號(hào) CN108218668A 申請(qǐng)公布日 2018-06-29
分類號(hào) C07C29/147;C07C33/46 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 鐘奇軍 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 南京齊正化學(xué)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 210048 江蘇省南京市化學(xué)工業(yè)園區(qū)長(zhǎng)豐河西路108號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種2，6二氟苯甲酸乙酯的還原方法，該方法采用在反應(yīng)瓶中加入二甲苯和四氫呋喃，在攪拌過程中投入2，6?二氟苯甲酸乙酯與硼氫化鈉，用冷凍鹽水將反應(yīng)溫度降至0℃，分批向反應(yīng)瓶中投入無水氯化鋁，最后緩慢升溫到回流并保持溫度反應(yīng)3小時(shí)，回收反應(yīng)物料，將反應(yīng)物料降溫至0℃，滴加鹽酸將反應(yīng)液的PH值調(diào)至酸性。經(jīng)過濾反應(yīng)液并收集濾液使其靜止分層得到有機(jī)層，有機(jī)層通過減壓精餾得到產(chǎn)品，反應(yīng)回收的反應(yīng)物料可回收利用到反應(yīng)過程中；本發(fā)明使用高沸點(diǎn)溶劑二甲苯與四氫呋喃作為混合溶劑，使反應(yīng)在常壓較高溫度下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間大大縮短，加入輔助催化劑無水氯化鋁可增強(qiáng)硼氫化鈉的還原性并促使反應(yīng)順利進(jìn)行。