一種6-去氫諾龍醋酸酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110309385.X 申請日 -
公開（公告）號 CN113045616A 公開（公告）日 2021-06-29
申請公布號 CN113045616A 申請公布日 2021-06-29
分類號 C07J1/00 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 潘高峰;賀一君;系祖斌 申請（專利權(quán)）人 湖北共同藥業(yè)股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京睿智保誠專利代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 王燦
地址 441400 湖北省襄陽市宜城市小河鎮(zhèn)高坑一組
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于甾體藥物中間體技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種6?去氫諾龍醋酸酯的制備方法，包括如下步驟：將雌甾?4?烯?3,17?二酮、醋酸酐和對甲苯磺酸進(jìn)行催化反應(yīng)，得到化合物1；將化合物1、硼氫化物和三氯化鋁進(jìn)行還原反應(yīng)，得到化合物2；將化合物2、N?溴代丁二酰亞胺和DMF進(jìn)行反應(yīng)，得到化合物3溶液；將化合物3溶液和堿進(jìn)行加成反應(yīng)，得到化合物4；將化合物4、醋酸酐、三乙胺和二氯甲烷進(jìn)行催化反應(yīng)，得到6?去氫諾龍醋酸酯。本發(fā)明通過加入合理比例的硼氫化物和三氯化鋁，有效避免3位酯基發(fā)生水解，副反應(yīng)少；同時(shí)通過合成路線的合理設(shè)置以及反應(yīng)溫度的控制，目標(biāo)產(chǎn)物的收率和純度顯著提高。