三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸高純穩(wěn)定晶體及其制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200810146537.3 申請日 -
公開（公告）號 CN101412732B 公開（公告）日 2011-09-07
申請公布號 CN101412732B 申請公布日 2011-09-07
分類號 C07F9/165(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I;A61P39/06(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 孟慶偉;苗蔚榮;宮斌;廉明明;張成海;陳祥麟;董述祥 申請（專利權(quán)）人 廣匯汽車服務(wù)集團(tuán)股份公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 116023 遼寧省大連市高新技術(shù)園區(qū)七賢嶺敬賢街29號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)穩(wěn)定晶體及其制備方法。該方法步驟如下：步驟1：將N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺雙氫溴酸鹽與硫代磷酸鈉按1.01～1.2:1.0的摩爾比例溶解于水中，加入極性非質(zhì)子溶劑作為促進(jìn)劑，在10～40℃反應(yīng)；反應(yīng)后，直接冷卻析出三水合氨磷汀粗品；步驟2：將步驟1得到的三水合氨磷汀粗品進(jìn)行第一次重結(jié)晶提純，將其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到無結(jié)晶水氨磷汀；步驟3：將步驟2得到的無結(jié)晶水氨磷汀進(jìn)行第二次重結(jié)晶提純，將其溶解于水中，并用活性炭脫色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶體。該晶體純度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有關(guān)物質(zhì)≤0.1％，產(chǎn)品穩(wěn)定，適合規(guī)?；a(chǎn)。