一種綠色氨磷汀的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201310480406.X 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN103509048B 公開（公告）日 2016-04-20
申請(qǐng)公布號(hào) CN103509048B 申請(qǐng)公布日 2016-04-20
分類號(hào) C07F9/165(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 孟慶偉;宋曉飛;戴曉威;劉廣志;李智;董述祥;張成海;初永坤;李周民;畢文生;賈萍;梁敏;王東;杜博;曹雪靜;王軍;宋旭陽(yáng);劉維浩 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 廣匯汽車服務(wù)集團(tuán)股份公司
代理機(jī)構(gòu) 大連理工大學(xué)專利中心 代理人 大連理工大學(xué);美羅藥業(yè)股份有限公司
地址 116024 遼寧省大連市甘井子區(qū)凌工路2號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及藥物合成領(lǐng)域，公開了一種綠色制備藥用的氨磷汀的工藝。該工藝如下：N-溴乙基-1,3-丙二胺雙氫溴酸鹽溶液與硫代磷酸鈉在10-70%水溶液濃度下，分子摩爾配比在1.0:0.8～1.2之間、反應(yīng)溫度5.0-60℃，用低碳醇或多元醇為促進(jìn)劑，生成氨磷汀產(chǎn)物，直接過(guò)濾得到氨磷汀粗品，粗品經(jīng)兩次重結(jié)晶提純，得到含量≥99.5%,硫代磷酸鈉<0.1%，其他單個(gè)有關(guān)物質(zhì)小于0.1%，總有關(guān)物質(zhì)低于0.3%的藥用三水氨磷?。黄錈o(wú)高沸點(diǎn)非質(zhì)子溶劑殘留，藥用安全性得到提高，過(guò)濾母液可常壓蒸餾回收促進(jìn)劑，重復(fù)利用。該方法制備氨磷汀質(zhì)量高，無(wú)高沸點(diǎn)溶劑殘留，綠色環(huán)保、高效、易于操作、低成本適合工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。