一種一鍋法合成5-硝基苯并咪唑酮的生產(chǎn)方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201710685730.3 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN107365273B 公開(公告)日 2020-01-24
申請(qǐng)公布號(hào) CN107365273B 申請(qǐng)公布日 2020-01-24
分類號(hào) C07D235/26 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 馬凱軍;韓燁;李華;趙汝巧;劉玉海;張洪剛 申請(qǐng)(專利權(quán))人 東營(yíng)市天正化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 東營(yíng)雙橋?qū)@碛邢挢?zé)任公司 代理人 東營(yíng)市天正化工有限公司
地址 257200 山東省東營(yíng)市河口區(qū)陽河路8號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種一鍋法合成5?硝基苯并咪唑酮的生產(chǎn)方法,包括如下步驟:在反應(yīng)釜中將鄰苯二胺和尿素加入到氯化苯溶劑中進(jìn)行縮合反應(yīng)得到苯并咪唑酮;縮合反應(yīng)完成后降溫至80?90℃,然后向反應(yīng)釜中補(bǔ)加氯化苯溶劑,同時(shí)調(diào)節(jié)pH值位于5?7之間;繼續(xù)將反應(yīng)體系溫度降低至50?60℃,然后直接向反應(yīng)釜中滴加硝酸溶液進(jìn)行硝化反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫,將反應(yīng)液分離出氯化苯母液后即得到產(chǎn)物5?硝基苯并咪唑酮。本發(fā)明將縮合和硝化二步反應(yīng)操作合并在一臺(tái)反應(yīng)器中進(jìn)行,不需過濾分離,工藝流程縮短;利用回收含有硝酸的氯化苯調(diào)節(jié)縮合后溶液,節(jié)省原料,提高產(chǎn)品收率和質(zhì)量,降低了生產(chǎn)成本。