α-氯代異丁酸的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201610841408.0 申請日 -
公開(公告)號(hào) CN106496018B 公開(公告)日 2019-04-26
申請公布號(hào) CN106496018B 申請公布日 2019-04-26
分類號(hào) C07C51/363(2006.01)I; C07C51/44(2006.01)I; C07C53/19(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 唐建業(yè); 魏啟華 申請(專利權(quán))人 連云港升南化學(xué)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京理工大學(xué)專利中心 代理人 連云港升南化學(xué)有限公司
地址 222523 江蘇省連云港市灌南縣堆溝鎮(zhèn)(化工產(chǎn)業(yè)園)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種α?氯代異丁酸的制備方法,其步驟為:(1)將異丁酸投加入反應(yīng)釜內(nèi),升溫到45~55℃,再滴加入三氯化磷,控制滴加溫度45~55℃,滴加完畢后在50±2℃保溫3.5~4.5小時(shí)后,靜置2小時(shí)以上,分去無機(jī)層,得異丁酰氯;(2)將異丁酸及催化劑異丁酰氯加入到反應(yīng)釜中,升溫到70~85℃,緩慢通入氯氣,隨反應(yīng)進(jìn)行,溫度緩慢升高,加大通氯量,最后控制反應(yīng)在120℃~130℃之間,待反應(yīng)結(jié)束后降溫精蒸得到α?氯代異丁酸粗品;(3)將α?氯代異丁酸粗品放入精餾釜內(nèi),減壓下,精餾產(chǎn)品,收集餾分,得到α?氯代異丁酸精品。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所述工藝無焦油產(chǎn)生,所得產(chǎn)品收率可達(dá)90%。