α-氯代異丁酸的制備方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN201610841408.0 | 申請日 | - |
公開(公告)號(hào) | CN106496018B | 公開(公告)日 | 2019-04-26 |
申請公布號(hào) | CN106496018B | 申請公布日 | 2019-04-26 |
分類號(hào) | C07C51/363(2006.01)I; C07C51/44(2006.01)I; C07C53/19(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 唐建業(yè); 魏啟華 | 申請(專利權(quán))人 | 連云港升南化學(xué)有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 南京理工大學(xué)專利中心 | 代理人 | 連云港升南化學(xué)有限公司 |
地址 | 222523 江蘇省連云港市灌南縣堆溝鎮(zhèn)(化工產(chǎn)業(yè)園) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了一種α?氯代異丁酸的制備方法,其步驟為:(1)將異丁酸投加入反應(yīng)釜內(nèi),升溫到45~55℃,再滴加入三氯化磷,控制滴加溫度45~55℃,滴加完畢后在50±2℃保溫3.5~4.5小時(shí)后,靜置2小時(shí)以上,分去無機(jī)層,得異丁酰氯;(2)將異丁酸及催化劑異丁酰氯加入到反應(yīng)釜中,升溫到70~85℃,緩慢通入氯氣,隨反應(yīng)進(jìn)行,溫度緩慢升高,加大通氯量,最后控制反應(yīng)在120℃~130℃之間,待反應(yīng)結(jié)束后降溫精蒸得到α?氯代異丁酸粗品;(3)將α?氯代異丁酸粗品放入精餾釜內(nèi),減壓下,精餾產(chǎn)品,收集餾分,得到α?氯代異丁酸精品。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所述工藝無焦油產(chǎn)生,所得產(chǎn)品收率可達(dá)90%。 |
