一種潑尼松龍及其制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202111534594.0 申請日 -
公開（公告）號 CN114195847A 公開（公告）日 2022-03-18
申請公布號 CN114195847A 申請公布日 2022-03-18
分類號 C07J5/00（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李合興;王海波;劉娜娜;宋文杰 申請（專利權(quán)）人 河南利華制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京八月瓜知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 袁曉雨
地址 455000河南省安陽市開發(fā)區(qū)黃河大道中段
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及化學(xué)制藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種潑尼松龍及其制備方法，制備方法包括以下步驟：以潑尼松龍中間體還原物為原料，在強(qiáng)酸/亞硝酸鈉體系下對3，2位縮氨基脲進(jìn)行脫保護(hù)，得到潑尼松龍；其中，反應(yīng)體系還包括鹵代烴/酯類混合溶劑。本發(fā)明在潑尼松龍中間體還原物脫保護(hù)反應(yīng)過程中加入適當(dāng)?shù)幕旌先軇?，使脫保護(hù)反應(yīng)在水相和有機(jī)相進(jìn)行動態(tài)反應(yīng)和傳質(zhì)，目標(biāo)產(chǎn)物第一時間進(jìn)入有機(jī)相，極大避免了潑尼松龍被強(qiáng)酸強(qiáng)氧化劑的破壞，并推動反應(yīng)向正方向進(jìn)行，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，最終提高了收率和質(zhì)量。本制備方法得到的潑尼松龍質(zhì)量收率在72％以上（潑尼松龍相對還原物的理論質(zhì)量收率76.3％），HPLC含量達(dá)到99.4％以上，單個雜質(zhì)含量均小于0.10％。