吡咯喹啉醌的分離純化方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202010590310.9 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN111635402B 公開(kāi)（公告）日 2021-04-30
申請(qǐng)公布號(hào) CN111635402B 申請(qǐng)公布日 2021-04-30
分類(lèi)號(hào) C07D471/04 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 趙燕;張葵 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 北大醫(yī)藥重慶大新藥業(yè)股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京同立鈞成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 張娜;臧建明
地址 100871 北京市海淀區(qū)成府路298號(hào)方正大廈8層
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供一種吡咯喹啉醌的分離純化方法，包括：(1)預(yù)處理：將含有吡咯喹啉醌的發(fā)酵液經(jīng)過(guò)濾得到的濾液在酸性條件下除蛋白質(zhì)后，經(jīng)超濾和納濾濃縮，得到吡咯喹啉醌濃縮液；(2)萃取?反萃?。合驖饪s液中加入草酸，并控制體系pH為2.0?3.0，用有機(jī)溶劑萃取，得到萃取液；用pH為2.0?3.0的緩沖液對(duì)萃取液進(jìn)行反萃取，得到反萃液；其中，草酸的加入量與濃縮液的質(zhì)量體積比為(0.1?1g):100mL；(3)結(jié)晶?脫色?重結(jié)晶：將反萃液進(jìn)行結(jié)晶，得到粗品晶體；對(duì)粗品晶體實(shí)施脫色處理和重結(jié)晶，得到吡咯喹啉醌產(chǎn)品。本發(fā)明能夠高效提取吡咯喹啉醌，且具有工藝簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)。