一種福司氟康唑的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202010121767.5 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN111171075A 公開（公告）日 2020-05-19
申請(qǐng)公布號(hào) CN111171075A 申請(qǐng)公布日 2020-05-19
分類號(hào) C07F9/6518 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 韓明娣;薛霞 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 北京四環(huán)生物制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京沁優(yōu)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 北京四環(huán)生物制藥有限公司
地址 100000 北京市通州區(qū)北京經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)建安街5號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種福司氟康唑的制備方法，包括以下步驟：制備二氯磷酸氟康唑酯：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控制溫度?10～0℃，向三乙胺的二氯甲烷溶液中緩慢滴加三氯氧磷，滴完后，維持溫度?10～0℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加氟康唑的二氯甲烷溶液，TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)完成；維持溫度?10～0℃，加入水?dāng)嚢?0分鐘，添加無機(jī)堿至水相pH至少為8，靜置分層，分出上層水相，有機(jī)相內(nèi)含二氯磷酸氟康唑酯，通過氟康唑?二氯磷酸氟康唑酯?氟康唑二芐基磷酸酯?福司氟康唑銨鹽?福司氟康唑流程制備福司氟康唑，提高收率，可控得制備各中間體，原料可回收重復(fù)使用，減少原料浪費(fèi)與有機(jī)廢物污染。