一種三氟異硫氰乙烷的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911335514.1 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN113004182A 公開(kāi)（公告）日 2021-06-22
申請(qǐng)公布號(hào) CN113004182A 申請(qǐng)公布日 2021-06-22
分類號(hào) C07C331/20（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 陳兆利;金曉東;奚雨翔;包如勝;柯林剛;蔣富國(guó) 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 順毅股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 318000浙江省臺(tái)州市椒江區(qū)外沙路97號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種三氟異硫氰乙烷的制備方法。所述制備方法包括以下步驟：步驟一、將三氟乙胺、三乙胺、溶劑三者混合，得到第一反應(yīng)混合物；控制溫度10?12℃，加入二硫化碳，5?20℃反應(yīng)，得到含三氟乙胺基硫代甲酸鹽的第二反應(yīng)混合物；所述三氟乙胺與三乙胺的摩爾比為1:1.05?2；所述三氟乙胺與二硫化碳的摩爾比為1:1?1.2；所述三氟乙胺與溶劑的摩爾比為1:5?8；所述溶劑為甲苯、二甲苯或二氯甲烷；步驟二、將所述步驟一得到的第二反應(yīng)混合物降溫至5?10℃，加入固光，室溫?cái)嚢?，升溫?5?45℃反應(yīng)，得三氟異硫氰乙烷混合物；隨后降溫，加水，精餾，得三氟異硫氰乙烷；所述方法采用固光作為催化劑，相比現(xiàn)有技術(shù)所得產(chǎn)物收率高且三廢少；本發(fā)明采用甲苯/二氯甲烷作為溶劑，克服了四氫呋喃與水混溶，部分產(chǎn)物被帶入水相，反應(yīng)收率過(guò)低，溶劑難以回收的問(wèn)題，所述溶劑蒸出后均可回收套用，回收率達(dá)88％以上，降低反應(yīng)成本，減少三廢排放。