一種美普他酚有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)B的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201910034457.7 申請日 -
公開（公告）號 CN109734665A 公開（公告）日 2019-05-10
申請公布號 CN109734665A 申請公布日 2019-05-10
分類號 C07D223/04（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 孫沖; 于慧; 夏季紅 申請（專利權(quán)）人 南京恩泰醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京中盟科創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（特殊普通合伙） 代理人 南京恩泰醫(yī)藥科技有限公司
地址 210000 江蘇省南京市高新區(qū)星火路10號人才大廈二期北樓（C座）1007、1008室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明的一種美普他酚有關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)B的制備方法，包括以下步驟：S1：在溶劑中加入美普他酚，在堿性條件下，通入硫酰氟氣體，攪拌反應(yīng)8h；S2：加入水，充分?jǐn)嚢韬?，使用乙酸乙酯萃取反?yīng)液三次，合并有機(jī)相，以飽和食鹽水洗滌三次，在有機(jī)相中加入無水硫酸鈉干燥過夜，過濾，減壓蒸餾至干；S3：向固體殘留物加入二氯甲烷，在堿性條件下，加入鈀催化劑，室溫攪拌反應(yīng)5h，濾過，濾液減壓蒸餾至干；S4：殘余物過硅膠柱，得到無色油狀物，加入有機(jī)溶劑，攪拌溶解后，通入氯化氫氣體，冰浴攪拌，析晶1h，過濾得到白色針狀晶體，烘干。該制備方法能夠生產(chǎn)出高純度的美普他酚相關(guān)物質(zhì)雜質(zhì)B，并且工藝路線簡單，易于實(shí)施大規(guī)模生產(chǎn)。