一種合成二茂鐵硼酸酯的新方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201210104766.5 申請日 -
公開（公告）號 CN102718806A 公開（公告）日 2012-10-10
申請公布號 CN102718806A 申請公布日 2012-10-10
分類號 C07F19/00(2006.01)I;C07F17/02(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李軍 申請（專利權(quán)）人 大連聯(lián)化醫(yī)藥技術(shù)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 116600 遼寧省大連市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)雙D5街18號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及二茂鐵硼酸的合成方法。一種合成二茂鐵硼酸酯的新方法，a)二茂鐵鋰鹽的合成：以二茂鐵為原料，在無水醚類溶劑中與正丁基鋰在0-40度反應(yīng)得到二茂鐵的鋰鹽；b)二茂鐵硼酸的合成：在-50度將B(OR)3（其中R為烷基）加到二茂鐵的鋰鹽溶液中，自然升溫到室溫，攪拌2-15小時，加入堿性水溶液淬滅未反應(yīng)完的正丁基鋰，分液，有機(jī)相用堿性水溶液洗一次，水相用酸調(diào)PH=6-7，析出二茂鐵硼酸粗品，抽濾用水洗兩次；c)二茂鐵硼酸酯的合成；加入芳烴溶劑中，再加入頻哪醇，加熱回流分水6-12小時，蒸干溶劑，柱層析分離得到二種產(chǎn)物。本發(fā)明操作簡單，使用均一溶劑，且不用合成溴代物直接得到硼酸，不用使用TMEDA等氨基化合物，不使用超低溫反應(yīng)，合成分離比較容易。