一種O-3-氯-2-丙烯基羥胺游離堿的制備工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202011387355.2 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN112500311A 公開(公告)日 2021-03-16
申請(qǐng)公布號(hào) CN112500311A 申請(qǐng)公布日 2021-03-16
分類號(hào) C07C251/52(2006.01)I;C07C251/48(2006.01)I;C07C249/08(2006.01)I;C07C249/12(2006.01)I;C07C239/20(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉鵬;王蕾;張玉天 申請(qǐng)(專利權(quán))人 河南普美濟(jì)華醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 代理人 張麗
地址 450000河南省鄭州市二七區(qū)連云路123號(hào)黃河科技學(xué)院(南區(qū))大學(xué)生科技園B區(qū)203房間
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開一種O?3?氯?2?丙烯基羥胺游離堿的制備工藝,過程如下:向反應(yīng)釜中依次加入二苯甲酮和鹽酸羥胺、醋酸鈉、甲醇,升溫反應(yīng)完畢,向其中加入氫氧化鈉溶液及1,3?二氯丙烯,升溫反應(yīng)完畢,過濾所得粗品加入鹽酸溶液中,水解完畢,減壓下除去有機(jī)溶劑,過濾回收二苯甲酮套用。開啟攪拌,向其中加入二氯甲烷,分層,有機(jī)相脫溶回收二氯甲烷,水相加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值。堿解結(jié)束后,以二氯甲烷萃取產(chǎn)品,脫溶得到O?3?氯?2?丙烯基羥胺。O?3?氯?2?丙烯基羥胺游離堿的制備工藝總收率>74%,氣相純度>98%。該工藝操作簡(jiǎn)便,容易實(shí)現(xiàn),原料便宜易得,且原料二苯甲酮可以循環(huán)利用,反應(yīng)條件溫和,安全環(huán)保。??