除草劑中間體雙甘膦的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201310635599.1 申請日 -
公開（公告）號 CN103588813A 公開（公告）日 2014-02-19
申請公布號 CN103588813A 申請公布日 2014-02-19
分類號 C07F9/38(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李建強(qiáng);高杉;陳穎;魏華羽;陳媛 申請（專利權(quán)）人 四川省化學(xué)工業(yè)研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司
代理機(jī)構(gòu) 成都立信專利事務(wù)所有限公司 代理人 濮家蔚
地址 610041 四川省成都市武侯祠大街30號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 除草劑中間體雙甘膦的制備方法。在由亞氨基二乙酸、鹽酸、和亞磷酸105~125℃與甲醛的反應(yīng)完成并分離出產(chǎn)物雙甘膦后，將分離了雙甘膦后反應(yīng)母液總量的至少70%，直接與新補(bǔ)充的亞氨基二乙酸和亞磷酸混合并至少回流反應(yīng)30分鐘后，于≤100℃蒸餾除水，蒸餾剩余物與新補(bǔ)充的鹽酸和其余部分的反應(yīng)母液混合后，在105~125℃滴加甲醛再次進(jìn)行雙甘膦合成反應(yīng)，反應(yīng)后與雙甘膦產(chǎn)物分離后的母液繼續(xù)按上述方式再次循環(huán)套用，循環(huán)套用時(shí)所說新補(bǔ)充的亞氨基二乙酸、鹽酸、亞磷酸和甲醛的總量摩爾比為1:(0.03~0.07):(1~1.2):(1~1.5)。上述的母液套用方式，大大增加了母液套用批次，減少了廢水排放、能耗及原材料消耗，從源頭上節(jié)約了處理雙甘膦母液的投資和成本，同時(shí)使得雙甘膦的收率較常規(guī)母液回收套用方式有明顯提高。