一種小粒度非布司他的結(jié)晶制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201910799010.9 申請日 -
公開（公告）號 CN110526879B 公開（公告）日 2022-06-21
申請公布號 CN110526879B 申請公布日 2022-06-21
分類號 C07D277/56 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 王冠;孫詳彧;姜凱;劉世超;姚巖;王超 申請（專利權(quán)）人 迪沙藥業(yè)集團有限公司
代理機構(gòu) - 代理人 -
地址 264205 山東省威海市文登經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)天潤路268號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種小粒度非布司他的結(jié)晶制備方法。本發(fā)明提供了一種D50介于2～5μm的非布司他的結(jié)晶制備方法，首先將非布司他加入丁酮水溶液中，制備液固比為14～21 mL/g的溶液，然后在60～79℃下連續(xù)攪拌溶解，過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到結(jié)晶器內(nèi)并在60～79℃下保溫；再降溫至40～50℃，降溫速度2～10 min/℃，并于降溫終點加入非布司他晶種，并恒溫養(yǎng)晶1～2 h；再重新升溫至50～65℃，升溫速度2～6 min/℃，并于升溫終點恒溫養(yǎng)晶1～3 h。在經(jīng)過一個降溫、升溫、降溫程序，過濾，干燥濾餅，得到D50為2～5μm且分布為單峰正態(tài)分布的非布司他結(jié)晶產(chǎn)品。