一種可控晶型二羥基乙二肟的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202111580244.8 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN114213279A 公開（公告）日 2022-03-22
申請(qǐng)公布號(hào) CN114213279A 申請(qǐng)公布日 2022-03-22
分類號(hào) C07C249/08（2006.01）I;C07C249/14（2006.01）I;C07C251/38（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 齊永新;梁玉飛;胡盼;徐慧慧;朱月;呂德斌;肖丁元 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 天元航材（營口）科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 代理人 應(yīng)孔月
地址 311121浙江省杭州市余杭區(qū)倉前街道文一西路1378號(hào)1幢F711室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本申請(qǐng)公開了一種可控晶型二羥基乙二肟的制備方法，包括：步驟（1）：將二羥基乙二肟加入極性溶劑S1，攪拌加熱到溶劑回流溫度，制得溶液A；步驟（2）：向溶液A中逐滴緩慢加入有機(jī)溶劑S2，攪拌，待固體完全消失，則停止滴加有機(jī)溶劑S2；步驟（3）：繼續(xù)攪拌溶液A，將體系恢復(fù)至室溫后，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，確保晶體完全生成析出，最終過濾水洗、干燥得到二羥基乙二肟的晶體。該晶體結(jié)構(gòu)單一、顆粒大小均勻，長期放置后仍然保持穩(wěn)定的化學(xué)性能，分散性良好。此外，還可以根據(jù)極性溶劑S1和有機(jī)溶劑S2的種類對(duì)二羥基乙二肟的晶型進(jìn)行調(diào)控，制備出具有不同晶型的產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)操作簡單，且條件溫和，溶劑可回收，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。