一鍋法制備羅庫(kù)溴銨中間體17-乙酰氧基-5α-雄甾-2,16-二烯的方法
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN202111631570.7 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開（公告）號(hào) | CN114437163A | 公開（公告）日 | 2022-05-06 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN114437163A | 申請(qǐng)公布日 | 2022-05-06 |
| 分類號(hào) | C07J1/00（2006.01）I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 張崢斌;李純;尹金玉;何成勝 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 | 江西君業(yè)生物制藥有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | 蘇州漢東知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人 | 陳松 |
| 地址 | 317300浙江省臺(tái)州市仙居縣楊府工業(yè)園區(qū)靈秀路1號(hào) | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 一鍋法制備羅庫(kù)溴銨中間體17?乙酰氧基?5α?雄甾?2,16?二烯的方法，所述方法具體步驟為：將表雄酮、對(duì)甲苯磺酸一水合物溶于甲苯，加入濃硫酸，分水回流反應(yīng)，同時(shí)按照分水量的0.6~0.9倍向反應(yīng)體系內(nèi)緩慢滴加水，檢測(cè)表雄酮基本反應(yīng)完全后，蒸餾出部分甲苯后，加入乙酸異丙烯酯，加熱至沸點(diǎn)緩慢蒸出溶劑，并按餾出液中乙酸異丙烯量的0.8~1.2倍向反應(yīng)體系內(nèi)補(bǔ)充乙酸異丙烯量，反應(yīng)至取樣檢測(cè)化合物8小于5.0%后，降溫至室溫，加入有機(jī)堿攪拌20~60min，過(guò)濾，適量甲苯淋洗濾餅，棄去濾餅，合并收集濾液，減壓濃縮至油狀物，加入甲醇重結(jié)晶，得到化合物1。 |
