一種替勃龍中間體T6的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202111622972.0 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN114315941A 公開（公告）日 2022-04-12
申請(qǐng)公布號(hào) CN114315941A 申請(qǐng)公布日 2022-04-12
分類號(hào) C07J1/00（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張崢斌;李純;尹金玉;張杰鋒;吳靜;吳小芳 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 江西君業(yè)生物制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 蘇州漢東知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 陳松
地址 317300浙江省臺(tái)州市仙居縣楊府工業(yè)園區(qū)靈秀路1號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種替勃龍中間體T6的合成方法，包括以下步驟：1）開環(huán)反應(yīng)，TLW溶解在乙酸酐中，質(zhì)子酸或路易斯酸做催化劑，加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，濃縮，有機(jī)溶劑溶解，水洗，分層，干燥，濃縮得T4B；2）還原反應(yīng)，將T4B溶于甲醇中，0?50oC下加入硼氫化鈉，反應(yīng)結(jié)束，稀鹽酸淬滅，濃縮，有機(jī)溶劑溶解，水洗，分層，干燥，濃縮得T5B；3）酯化反應(yīng)，將T5B溶于二氯甲烷等有機(jī)溶劑中，加入乙酸酐，加入作為縛酸劑的有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿，0?50oC下反應(yīng)至完全。加入堿溶液淬滅反應(yīng)，濃縮除去二氯甲烷，加入有機(jī)溶劑萃取，分層，水洗，干燥得到T6粗品，將T6粗品置于甲醇中，加熱回流后自然冷卻至室溫，攪拌析晶，過(guò)濾得目標(biāo)化合物T6。