一種美睪酮的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202111635894.8 申請日 -
公開（公告）號 CN114395007A 公開（公告）日 2022-04-26
申請公布號 CN114395007A 申請公布日 2022-04-26
分類號 C07J1/00（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張崢斌;李純;尹金玉;周海亮;徐久付;涂文燁 申請（專利權(quán)）人 江西君業(yè)生物制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 蘇州漢東知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 陳松
地址 335503江西省上饒市萬年縣化工園區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種美睪酮的制備方法，以表雄酮為原料經(jīng)過：1）氧化反應(yīng)，將化合物I溶于二氯甲烷，加入碳酸氫鈉水溶液，20℃～25℃滴加次氯酸鈉溶液制得化合物II；2）醚化還原水解反應(yīng)，將化合物II溶于甲醇，控制溫度至20℃～25℃，加入對甲苯磺酸反應(yīng)至完全得到化合物III；3）上脫溴反應(yīng)，將化合物V和鹽酸乙醇加入二氯甲烷溶解、10℃～15℃下加入溴素；15℃～20℃保溫反應(yīng)2小時，25℃～30℃保溫反應(yīng)2小時至反應(yīng)完全得化合物VII；4）格氏反應(yīng)，將化合物VII加入四氫呋喃中，降溫、加入氯化亞銅，0℃～5℃緩慢加入甲基氯化鎂，5℃～10℃保溫反應(yīng)至反應(yīng)完全；得美睪酮粗品；再經(jīng)過精制得美睪酮。