一種阿扎那韋硫酸氫鹽A型結(jié)晶的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201610236185.5 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN105859611A 公開(kāi)（公告）日 2016-08-17
申請(qǐng)公布號(hào) CN105859611A 申請(qǐng)公布日 2016-08-17
分類號(hào) C07D213/42(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 黃軍海;卜永海;葛淵源;張一凱;何康永;于振鵬;唐祁勻 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 上海欣生源藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 盧海洋
地址 226100 江蘇省南通市海門市臨江鎮(zhèn)臨江大道1號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種阿扎那韋硫酸氫鹽A型結(jié)晶的制備方法，包括如下步驟：a）將阿扎那韋游離堿置于乙醇中，室溫下攪拌，然后滴加濃硫酸，將反應(yīng)液加熱攪拌，再加入惰性溶劑，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾后干燥得到阿扎那韋乙醇合物E型結(jié)晶；其中濃硫酸的摩爾濃度優(yōu)選為15～18.4mol/L；b）將步驟1）得到的阿扎那韋乙醇合物E型結(jié)晶置于丙酮中，加熱回流攪拌，冷卻過(guò)濾后干燥得到阿扎那韋硫酸氫鹽A型結(jié)晶。本發(fā)明的轉(zhuǎn)晶制備方法，提高了工藝的可操作性，改善了產(chǎn)品外觀性狀，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和純度。