制備高純度高收率焦磷酸哌嗪的方法及其應(yīng)用

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201511034334.1 申請日 -
公開（公告）號 CN105541758B 公開（公告）日 2017-07-11
申請公布號 CN105541758B 申請公布日 2017-07-11
分類號 C07D295/023;C07D295/027;C08L23/12;C08K5/00;C08K5/52 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張秀芹;梁順全;何燕嶺 申請（專利權(quán)）人 中山康諾德新材料有限公司
代理機構(gòu) - 代理人 -
地址 528441 廣東省中山市民眾鎮(zhèn)沙仔村何武希、梁海培1號廠房
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了制備高純度高收率焦磷酸哌嗪的方法，在帶有攪拌和回流裝置的反應(yīng)釜中，加入五氧化二磷，邊滴加85％磷酸邊攪拌，滴加完畢，通過所述反應(yīng)釜的升溫控制，將所述反應(yīng)釜的溫度調(diào)節(jié)至150?250℃，保持0.5?5h；通過所述反應(yīng)釜的降溫控制，將所述反應(yīng)釜降溫至50?100℃，向所述反應(yīng)釜中加入冰乙酸，攪拌0.1?2h；然后再分批加入無水哌嗪，維持所述反應(yīng)釜的溫度在80?150℃，保持1?5h；降溫至室溫，壓濾，濾餅通過耙式干燥器干燥，耙式干燥器的夾套用導(dǎo)熱油加熱，控制耙式干燥器夾套導(dǎo)熱油的溫度在100?250℃，真空度為0.01?0.1Mpa，保持真空脫溶劑1?6h，制得高純度焦磷酸哌嗪晶體。本發(fā)明的方法所得產(chǎn)品純度≥99％，收率≥95％，白度≥93％，制備的焦磷酸哌嗪的熱穩(wěn)定性好，無副產(chǎn)品，成本低。