一種醋甲唑胺合成中間體甲基化物的除臭及精制工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201010039635.4 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN101774982A 公開（公告）日 2010-07-14
申請(qǐng)公布號(hào) CN101774982A 申請(qǐng)公布日 2010-07-14
分類號(hào) C07D285/135(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 虞英民;陳松年;文華;陳丹龍;胡曉嵐;徐承智;陳吾明 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 杭州保靈集團(tuán)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 代理人 杭州保靈集團(tuán)有限公司;杭州澳醫(yī)保靈藥業(yè)有限公司;杭州仟源保靈藥業(yè)有限公司
地址 310022浙江省杭州市拱墅區(qū)半山保靈路5號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種醋甲唑胺合成中間體甲基化物的除臭及精制工藝，該工藝是在1000ml的反應(yīng)瓶中加入10-50g氫氧化鉀，50-150ml水，攪拌溶解，加入30-70g乙?；铮?00-300ml?95％乙醇，攪拌5-60分鐘；然后加入10-100ml硫酸二甲酯，熱至回流保溫反應(yīng)1-4小時(shí)；降溫至15℃以下，加入氫氧化鈉溶液；繼續(xù)攪拌5-60分鐘；再加入濃度為15-40％的過氧化氫溶液2-30ml，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)20-120分鐘，過濾，濾餅洗1-5次，干燥得類白色至黃色固體；另在所述類白色至黃色固體中加丙酮50-300mL攪拌溶解，減壓濃縮，在-5-30℃條件下結(jié)晶3-8小時(shí)；抽濾，用冷丙酮洗滌晶體，真空干燥2小時(shí)，得到類白色至白色固體；它具有工藝簡單，除臭效果好、得率高，環(huán)境影響小等特點(diǎn)。