一鍋法制備2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202111295497.0 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN113979930A 公開（公告）日 2022-01-28
申請(qǐng)公布號(hào) CN113979930A 申請(qǐng)公布日 2022-01-28
分類號(hào) C07D213/69（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李思遠(yuǎn);沈駿輝;程紅偉;張治國(guó);張政 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 瑞孚信江蘇藥業(yè)股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 代理人 李亦慈;唐銀益
地址 224555江蘇省鹽城市濱?？h濱海經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)化工園寧海路
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種一鍋法制備2?氯甲基?3，4?二甲氧基吡啶鹽酸鹽的方法，將一定量的甲基麥芽酚加入到預(yù)先配置10％液堿中，攪拌溶解，在10～15℃向其中滴加一定量的硫酸二甲酯，控制反應(yīng)液的pH值在9左右，二甲酯滴加完成后，升溫到40～45℃保溫3小時(shí)，降溫到20℃以下，加入二氯甲烷萃取，濃縮二氯甲烷至干得較高純度的化合物2，可直接用于下一步反應(yīng)。本發(fā)明在原有的工藝上改進(jìn)了操作方法以“一鍋法”的方式得到2?氯甲基?3，4?二甲氧基吡啶鹽酸鹽，不僅大大提高了反應(yīng)效率，避免了中間體的烘料等操作，簡(jiǎn)化了操作步驟，也降低了成本。一鍋法工藝簡(jiǎn)單可靠，利于商業(yè)化生產(chǎn)實(shí)施反應(yīng)總收率最高可以達(dá)到60％以上。