一種三氯吡啶醇鈉的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201510128692.2 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN104710350A 公開(kāi)（公告）日 2015-06-17
申請(qǐng)公布號(hào) CN104710350A 申請(qǐng)公布日 2015-06-17
分類(lèi)號(hào) C07D213/64(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 戴百雄;鄭強(qiáng);熊傳宗;徐善武;鄭曉科;張建廣;羅斌 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 內(nèi)蒙古犇星化學(xué)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 王文君
地址 441300 湖北省隨州市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)特9號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提出一種三氯吡啶醇鈉的合成方法，包括下述步驟：1)丁酰氯的合成：向加成反應(yīng)釜內(nèi)加入溶劑氯苯，向溶劑內(nèi)滴加三氯乙酰氯和丙烯腈，進(jìn)行加成反應(yīng)生成丁酰氯；2)吡啶酮的合成：將加成反應(yīng)后的溶液轉(zhuǎn)入搪瓷反應(yīng)釜中環(huán)合，加入次氯酸鈉，在溫度50～70℃下閉壓保溫，進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)得到吡啶酮；3)向堿解反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量的水，將環(huán)合反應(yīng)后的溶液轉(zhuǎn)入釜內(nèi)，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的液堿。本發(fā)明提出的方法，在加成工段采用先將溶劑升溫，高溫條件下滴加三氯乙酰氯和丙烯腈，克服了傳統(tǒng)方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，需要高溫，收率不高且原料需要蒸餾反復(fù)套用的弊端。