一種三氯吡啶醇鈉的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201510128692.2 申請日 -
公開（公告）號 CN104710350B 公開（公告）日 2017-07-04
申請公布號 CN104710350B 申請公布日 2017-07-04
分類號 C07D213/64 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 戴百雄;鄭強;熊傳宗;徐善武;鄭曉科;張建廣;羅斌 申請（專利權(quán)）人 內(nèi)蒙古犇星化學(xué)有限公司
代理機構(gòu) 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 王文君
地址 441300 湖北省隨州市經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)特9號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提出一種三氯吡啶醇鈉的合成方法，包括下述步驟：1)丁酰氯的合成：向加成反應(yīng)釜內(nèi)加入溶劑氯苯，向溶劑內(nèi)滴加三氯乙酰氯和丙烯腈，進行加成反應(yīng)生成丁酰氯；2)吡啶酮的合成：將加成反應(yīng)后的溶液轉(zhuǎn)入搪瓷反應(yīng)釜中環(huán)合，加入次氯酸鈉，在溫度50～70℃下閉壓保溫，進行環(huán)合反應(yīng)得到吡啶酮；3)向堿解反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量的水，將環(huán)合反應(yīng)后的溶液轉(zhuǎn)入釜內(nèi)，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的液堿。本發(fā)明提出的方法，在加成工段采用先將溶劑升溫，高溫條件下滴加三氯乙酰氯和丙烯腈，克服了傳統(tǒng)方法反應(yīng)時間長，需要高溫，收率不高且原料需要蒸餾反復(fù)套用的弊端。