一種硫辛酸聚合物雜質(zhì)的制備及其檢測(cè)方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201510719230.8 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN105439925B 公開（公告）日 2017-10-17
申請(qǐng)公布號(hào) CN105439925B 申請(qǐng)公布日 2017-10-17
分類號(hào) C07C319/22(2006.01)I;C07C323/52(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 曹衛(wèi);王繼芳;包玉勝;閔濤;柏丹丹 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 河北邁科生物科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 211100 江蘇省南京市江寧區(qū)科學(xué)園芝蘭路18號(hào)紫金方山科技創(chuàng)業(yè)特別社區(qū)5棟903室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及右旋硫辛酸的低聚物雜質(zhì)的制備及分析檢測(cè)方法。該低聚物雜質(zhì)的制備方法是將右旋硫辛酸作為單體，溶解成低濃度的有機(jī)溶液，在自由基引發(fā)劑的催化下，有效控制聚合度而縮合所得，再通過水?乙醇?甲基異戊酮的重結(jié)晶體系，精制得到高純度的右旋硫辛酸低聚物（HPLC純度大于98.5%），以便于作為雜質(zhì)對(duì)照品的使用用途。本發(fā)明還提供了一種測(cè)定硫辛酸原料藥或制劑中低聚物雜質(zhì)的分析方法，其采用高效的分子排阻色譜法手段，流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖液?乙腈（97:3），檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，流速0.8mL/min，柱溫25℃，進(jìn)樣量20μL。該分析方法的建立對(duì)硫辛酸原料藥及制劑中的聚合物雜質(zhì)的定性、定量的分析和控制具有重要意義。