2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200810063058.5 申請日 -
公開（公告）號 CN101348444B 公開（公告）日 2012-01-11
申請公布號 CN101348444B 申請公布日 2012-01-11
分類號 C07C233/54;C07C231/02 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 吳中華;馬慧紅 申請（專利權(quán)）人 杭州匯能生物技術(shù)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 代理人 馮子玲
地址 314422 浙江省海寧市長安鎮(zhèn)春瀾西路3號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯的制備方法。以2-羥基-4-硝基苯甲酸為原料，按每摩爾原料計(jì)：溶于4～5摩爾甲醇，加入5-10g催化劑。升溫回流，反應(yīng)3小時后濾除催化劑，在0.3MPa、50℃和催化劑下加氫還原硝基，控制溫度25-35℃，按每摩爾原料滴加1摩爾乙酸酐計(jì)，滴加乙酸酐，40-50℃攪拌40min，固化后冷卻至室溫，按每摩爾原料加200-300ml水計(jì)，加水?dāng)嚢?，抽濾，干燥得乙酰化固體；每摩爾原料所得乙酰化固體產(chǎn)物計(jì)：溶于100ml DMF，加入1mol碳酸鉀、1mol CH3CH2Br，50-60℃攪拌3小時，反應(yīng)物倒入冰水過濾得棕色固體；用體積比為1∶1的正己烷和甲苯溶解棕色固體，加熱回流，重結(jié)晶，得銀白色2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯固體。