2－乙氧基－4－乙酰胺基苯甲酸甲酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200810063058.5 申請日 -
公開（公告）號 CN101348444A 公開（公告）日 2012-01-11
申請公布號 CN101348444A 申請公布日 2012-01-11
分類號 C07C233/54;C07C231/02;C07C233/00;C07C231/00 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 吳中華;馬慧紅 申請（專利權）人 杭州匯能生物技術有限公司
代理機構 杭州中成專利事務所有限公司 代理人 馮子玲
地址 314422浙江省海寧市長安鎮(zhèn)春瀾西路3號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 1.2－乙氧基－4－乙酰胺基苯甲酸甲酯的制備方法。以2－羥基－4－硝基苯甲酸為原料，按每摩爾原料計：溶于4～5摩爾甲醇，加入5－10g催化劑。升溫回流，反應3小時后濾除催化劑，在0.3MPa、50℃和催化劑下加氫還原硝基，控制溫度25－35℃，按每摩爾原料滴加1摩爾乙酸酐計，滴加乙酸酐，40－50℃攪拌40min，固化后冷卻至室溫，按每摩爾原料加200－300ml水計，加水攪拌，抽濾，干燥得乙?；腆w；每摩爾原料所得乙?；腆w產物計：溶于100ml DMF，加入1mol碳酸鉀、1mol CH3CH2Br，50－60℃攪拌3小時，反應物倒入冰水過濾得棕色固體；用體積比為1∶1的正己烷和甲苯溶解棕色固體，加熱回流，重結晶，得銀白色1.2－乙氧基－4－乙酰胺基苯甲酸甲酯固體。