一種富馬酸伏諾拉生中間體的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110412606.6 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN113173876B 公開(kāi)(公告)日 2022-04-29
申請(qǐng)公布號(hào) CN113173876B 申請(qǐng)公布日 2022-04-29
分類(lèi)號(hào) C07D207/333(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 周力;薛亞軍;王華娟 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 南京海納制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京思拓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 呂鵬濤;王海云
地址 210009江蘇省南京市鼓樓區(qū)新模范馬路5號(hào)15層
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種富馬酸伏諾拉生中間體的制備方法,針對(duì)反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)物多和產(chǎn)物易降解的難題,在后處理的過(guò)程中,嚴(yán)格控制濃縮前后反應(yīng)液的pH,在濃縮前控制其pH至4.5~6.5,在濃縮的過(guò)程中,目標(biāo)產(chǎn)物的穩(wěn)定性好不易降解,也可以有效去除副產(chǎn)物,提高了收率和純度;在濃縮后控制其pH至7.5~9.5,在滴加正庚烷析晶的過(guò)程中,不會(huì)出現(xiàn)黑色油狀物質(zhì)包裹目標(biāo)產(chǎn)物,從而降低收率和純度。采用本發(fā)明的制備方法,產(chǎn)物的收率和純度高,收率達(dá)到90%,純度達(dá)到99%,后處理簡(jiǎn)單,成本低,適合大規(guī)模生產(chǎn)。