一種精制哌嗪的方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN201010557195.1 | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN102002020B | 公開(公告)日 | 2012-05-30 |
申請公布號 | CN102002020B | 申請公布日 | 2012-05-30 |
分類號 | C07D295/027(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I | 分類 | 有機化學〔2〕; |
發(fā)明人 | 王偉;呂劍;楊建明;趙鋒偉;郝志軍;曾紀珺;淡保松 | 申請(專利權)人 | 山西玉龍格蘭特化工有限公司 |
代理機構 | 西安恒泰知識產權代理事務所 | 代理人 | 西安近代化學研究所;山西玉龍格蘭特化工有限公司 |
地址 | 710065 陜西省西安市雁塔區(qū)丈八東路168號 | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了一種精制哌嗪的方法,該方法將哌嗪反應液加入精餾柱的塔釜中進行升溫分離,塔釜中的反應液加熱至130℃~140℃,回流比控制為0.2~1:1,收集100℃餾分水,繼續(xù)加熱至140~150℃,回流比控制為2~5:1,收集119℃餾分乙二胺,再繼續(xù)加熱至160~170℃,并且溫度計顯示達到140℃時,用微量泵將萃取劑從精餾柱上部的萃取劑進料口打入精餾柱,萃取劑為C2~C5的二元醇或三元醇中的一種,回流比控制為3~5:1,控制萃取劑每分鐘的加入質量與哌嗪每分鐘的采出質量的比為0.05~0.2:1,收集148℃餾分哌嗪,即可得到哌嗪純品。該方法可提高產品純度與分離效率,萃取劑經(jīng)過簡單分離后,可重復利用,大大降低了生產成本。 |
