一種吡唑二硫的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110642388.5 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN113248439A 公開（公告）日 2021-08-13
申請(qǐng)公布號(hào) CN113248439A 申請(qǐng)公布日 2021-08-13
分類號(hào) C07D231/44 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王建忠;金曉東;包如勝;孫仁標(biāo);趙宸良;賈文娟 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 順毅南通化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 蕪湖眾匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 端木傳斌
地址 226000 江蘇省南通市如東縣沿海經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)海濱四路20號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種吡唑二硫的合成方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)合成，1)溶解吡唑環(huán)，將吡唑環(huán)原料溶解在醋酸丁酯中；并將預(yù)先稱量好的還原劑加入到上述溶液中，充分分散混合；2)溶解氯化硫，將氯化硫溶解在醋酸丁酯中；3)取代反應(yīng)，將步驟1)和步驟2)得到的溶液混合后進(jìn)行取代反應(yīng)；4)中和反應(yīng)，向步驟3)反應(yīng)后的混合液中加入堿性物質(zhì)中和至PH＝6.5～7.5；5)加熱分層，將步驟4)中和后的反應(yīng)液體加熱至80～100℃直至分層；6)冷卻結(jié)晶，將步驟5)中分層后的有機(jī)層進(jìn)行冷卻結(jié)晶；7)最后通過干燥得到固體吡唑二硫產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：使得取代反應(yīng)更加溫和，并且生成的硫單質(zhì)、吡唑三硫、吡唑四硫雜質(zhì)減少，合成步驟少，生產(chǎn)效率高。