一種ivDde-OH的純化方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201510012031.3 申請日 -
公開（公告）號 CN104478689A 公開（公告）日 2015-04-01
申請公布號 CN104478689A 申請公布日 2015-04-01
分類號 C07C49/743(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李兆亮;葛鑫;董守良 申請（專利權(quán)）人 泰州啟瑞醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所（普通合伙） 代理人 肖明芳
地址 225316 江蘇省泰州市泰州藥城大道一號（創(chuàng)業(yè)路東側(cè)、園南路北側(cè)）的新藥創(chuàng)制基地二期D幢大樓1409室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種ivDde-OH的純化方法，將5,5-二甲基-3-氧代環(huán)己-1-烯基3-甲基丁酸酯用氯化鋁重排得到的反應(yīng)液倒入濃鹽酸和冰的混合溶液中，不斷攪拌，保持溫度不高于5℃；將飽和氯化鈉水溶液倒入到上述混合溶液中，用二氯甲烷萃?。粚⑤腿∥镉蔑柡吐然c水溶液洗滌，硫酸鎂干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，得到黃色油狀物；將黃色油狀物用溶劑X溶解，再在攪拌條件下，將上述溶液滴加入冷的溶劑Y中，滴加過程保持反應(yīng)體系的溫度在0～10℃，攪拌反應(yīng)一段時間，抽濾除去沉淀物，將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干，即得。本發(fā)明方法，工業(yè)步驟簡單，耗時短，對設(shè)備要求低，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。