一種氘交換合成L?天冬氨酸(3,3?D2)的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201710155861.0 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN106946722A 公開(公告)日 2017-07-14
申請(qǐng)公布號(hào) CN106946722A 申請(qǐng)公布日 2017-07-14
分類號(hào) C07C229/24;C07C227/16 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 蔡定龍;方寧?kù)o;伍君;李剛 申請(qǐng)(專利權(quán))人 長(zhǎng)沙貝塔醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙) 代理人 長(zhǎng)沙貝塔醫(yī)藥科技有限公司
地址 410005 湖南省長(zhǎng)沙市長(zhǎng)沙縣長(zhǎng)沙經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)東十一路9號(hào)長(zhǎng)沙物豐科技實(shí)業(yè)有限公司廠房第四層
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種合成L?天冬氨酸(3,3?D2)的方法,其步驟如下:(1)依次將L?天冬氨酸或其鹽置于單口瓶中,惰性氣氛下油泵置換三次,然后在惰性氣氛下加入氘代鹽酸(或氘水+氯化亞砜),惰性氣氛下升溫回流反應(yīng)1?4天;(2)將上述反應(yīng)液冷卻后,減壓蒸餾回收氘代鹽酸,得到的鹽酸鹽用少量水溶解后,再用微孔濾膜過濾,然后用碳酸鋰/氫氧化鋰/三乙胺醇溶液調(diào)節(jié)pH值至2.5?3.0,靜置冷卻結(jié)晶(或加入1?50倍體積的無水甲醇/無水乙醇),過濾干燥,得到產(chǎn)品。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)為直接采用廉價(jià)的氨基酸為底物,氘水為氘源,氘代鹽酸或氯化亞砜為酸,直接得到手性的L?天冬氨酸(3,3?D2)純品。