3β-羥基-16α,17α-環(huán)氧-5-孕甾烯-20-酮的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201110029083.3 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN102219825A 公開(kāi)（公告）日 2011-10-19
申請(qǐng)公布號(hào) CN102219825A 申請(qǐng)公布日 2011-10-19
分類號(hào) C07J71/00(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 賴普輝;田光輝;李建國(guó);劉存芳;張健;王順民;李旭午;翟振琪;聶峰;孫志鋒 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 城固縣振華生物科技有限責(zé)任公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 723000 陜西省漢中市朝陽(yáng)路陜西理工學(xué)院
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種3β-羥基-16α，17α-環(huán)氧-5-孕甾烯-20-酮的合成方法，在7.0重量份雙烯中加入348.8重量份甲醇，攪拌下加熱到40℃，然后降溫到26℃-27℃，再依次緩慢加入68.7重量份30％H2O2、34.3重量份10％NaOH、22.9重量份30％H2O2、11.4重量份10％NaOH，加液過(guò)程中控制溫度在28℃-30℃，此后將溫度升高到34℃-35℃，保溫反應(yīng)3-4h，減壓蒸餾，得白色固體，再將白色固體通過(guò)洗滌、抽濾、淋洗并將其105℃烘干，最后得到高純度氧橋物產(chǎn)品。本發(fā)明合成工藝時(shí)間短，氧橋反應(yīng)徹底完全，產(chǎn)品的熔點(diǎn)穩(wěn)定在189.5-191.2℃，含量為99.3％，收率為98.5％-99.1％。本發(fā)明方法很適合工廠化生產(chǎn)。