一種5-降冰片烯-2-甲醇的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201810687661.4 申請日 -
公開(公告)號 CN109704923A 公開(公告)日 2019-05-03
申請公布號 CN109704923A 申請公布日 2019-05-03
分類號 C07C35/29(2006.01)I; C07C29/14(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 陳呂; 張豐華; 王秀云; 印輝 申請(專利權(quán))人 江蘇新瑞藥業(yè)有限公司
代理機構(gòu) 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 江蘇新瑞藥業(yè)有限公司
地址 226500 江蘇省南通市如皋市長江鎮(zhèn)粵江路7號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種5?降冰片烯?2?甲醇的制備方法,該制備方法包括如下步驟:(1)在反應容器中加入硼氫化鈉和有機醇類反應溶劑,控溫20?30℃,并攪拌至全溶,然后緩慢滴加5?降冰片烯?2?甲醛,反應1?2h后升溫至45?55℃,加水,繼續(xù)攪拌1?2h,常壓蒸出溶劑,殘余物以不與水混溶的有機溶劑萃取,飽和食鹽水洗滌后活性炭脫色,蒸出溶劑得5?降冰片烯?2?甲醇粗品;(2)上述所得粗品在一定溫度下減壓蒸餾,得5?降冰片烯?2?甲醇純品。本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明以5?降冰片烯?2?甲醛為反應原料,在硼氫化鈉作用下還原為5?降冰片烯?2?甲醇,粗品經(jīng)萃取、脫色、蒸餾后得到純品,反應條件溫和,收率高,純度高,工藝簡單,污染小,適合大生產(chǎn)。