一種阻燃劑中間體甲基膦酞二氯的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201810757893.2 申請日 -
公開（公告）號 CN108640947B 公開（公告）日 2021-04-27
申請公布號 CN108640947B 申請公布日 2021-04-27
分類號 C07F9/42 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李舟;齊鴻;吳狄峰;楊露;王文;劉虎 申請（專利權(quán)）人 四川福思達生物技術(shù)開發(fā)有限責(zé)任公司
代理機構(gòu) 成都天嘉專利事務(wù)所（普通合伙） 代理人 趙麗
地址 614000 四川省樂山市馬邊彝族自治縣民建鎮(zhèn)濱河?xùn)|路126號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種阻燃劑中間體甲基膦酞二氯的合成方法，包括以下步驟：A、在密封反應(yīng)器中加入磺酰氯，低溫浴冷卻至0～5℃；B、向反應(yīng)體系中慢慢滴加甲基二氯化膦，保持反應(yīng)溫度15～20℃，滴加時間1～3h；C、加料完畢，再于0～30℃的溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5～1h；D、反應(yīng)完全后通過減壓蒸餾蒸出副產(chǎn)二氯亞砜，收集40～50℃餾分；E、繼續(xù)提高蒸餾溫度，減壓蒸餾得甲基膦酞二氯產(chǎn)品，收集70～80℃餾分。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，操作簡便，成本低廉，無氣體的加入和產(chǎn)生，安全性高，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，且甲基膦酞二氯產(chǎn)品以及副產(chǎn)二氯亞砜的純度均可達到98%以上，反應(yīng)收率在95%以上。