一種阿那曲唑的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201610456816.4 申請日 -
公開（公告）號 CN106083748B 公開（公告）日 2019-08-16
申請公布號 CN106083748B 申請公布日 2019-08-16
分類號 C07D249/08 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 牛明玉;馬立金;梁文;王慶輝;鹿貴花;陸田玉;王偉 申請（專利權(quán)）人 揚子江藥業(yè)集團江蘇海慈生物藥業(yè)有限公司
代理機構(gòu) 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 劉元霞
地址 225321 江蘇省泰州醫(yī)藥高新區(qū)泰鎮(zhèn)路8號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種阿那曲唑的制備方法，包括以下步驟：1)以5?溴甲基?α，α，α′，α′?四甲基?1，3?苯二乙腈和4?氨基?1，2，4?三氮唑為原料，在有機溶劑中反應(yīng)，析晶，得到中間體I，即α，α，α′，α′?四甲基?5?[(4?氨基?1，2，4?三唑基)?亞甲基]?1，3?苯二乙腈溴鹽；2)將中間體I溶于溶劑中，加入少量水、酸和金屬催化劑，回流狀態(tài)下分批加入疊氮化鈉，反應(yīng)完全后，趁熱過濾，母液濃縮至原體積0.25?0.75倍，冷卻析晶，過濾固體經(jīng)調(diào)堿萃取，濃縮得阿那曲唑粗品；3)將阿那曲唑粗品溶于醇溶劑，脫色，冷卻析晶得阿那曲唑精品。本發(fā)明從源頭避免了影響藥效的異阿那曲唑雜質(zhì)的產(chǎn)生，異阿那曲唑未檢出，其余單雜低于0.05％，總雜低于0.2％。