一種3,4,5-三氟苯胺的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201810810615.9 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN108947850B 公開(公告)日 2021-05-18
申請(qǐng)公布號(hào) CN108947850B 申請(qǐng)公布日 2021-05-18
分類號(hào) C07C211/52;C07C209/36;C07C209/84 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉洪強(qiáng);徐劍霄;趙士民;張浩 申請(qǐng)(專利權(quán))人 蚌埠中實(shí)化學(xué)技術(shù)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 233000 安徽省蚌埠市禹會(huì)區(qū)大慶路217號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種3,4,5?三氟苯胺的制備方法,所述方法包括如下步驟:(1)將3,4,5?三氟硝基苯分散在水中,加入催化劑,在氫氣氣氛下加熱反應(yīng),得到粗品;所述催化劑為質(zhì)量比為1.8~2.2:1的釕碳和四丁基氟化銨的混合物,所述釕碳以5%碳負(fù)載釕計(jì);(2)將粗品進(jìn)行二氯甲烷萃取,有機(jī)相進(jìn)行一次減壓精餾,得到3,4,5?三氟苯胺。本發(fā)明提供的合成方法通過選用特定的催化劑,能夠降低3,4,5?三氟硝基苯制備3,4,5?三氟苯胺過程中掉氟雜質(zhì)的生成,提高3,4,5?三氟苯胺的純度;尤其是當(dāng)催化劑選擇質(zhì)量比為2:1的釕碳和四丁基氟化銨的混合物,精餾塔板數(shù)為每50g的3,4,5?三氟硝基苯的塔板數(shù)為1000~2000時(shí),3,4,5?三氟苯胺的純度在99以上。