一種panobinostat(帕比司他)的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201610019918.X 申請日 -
公開（公告）號 CN105732467A 公開（公告）日 2016-07-06
申請公布號 CN105732467A 申請公布日 2016-07-06
分類號 C07D209/14(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 黃生宏 申請（專利權(quán)）人 深圳市康立生生物科技有限公司
代理機構(gòu) 深圳市覽眾聯(lián)合專利商標(biāo)事務(wù)所（普通合伙） 代理人 深圳市康立生生物科技有限公司
地址 518000 廣東省深圳市龍崗區(qū)中心城清林西路深圳市留學(xué)人員（龍崗）創(chuàng)業(yè)園一園121-122室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開一種panobinostat(帕比司他)的制備方法，包括以下步驟：將苯肼、無水甲醇4A分子篩加入三頸燒瓶中，加入5?氯?2?戊酮后再加入甲醇；將反應(yīng)液過濾，濾液減壓蒸除甲醇；再通過洗滌，過濾后濾液減壓濃縮，得到棕紅色粘稠物2?甲基色胺；步驟二：將4?甲基肉桂酸甲酯、DMF、冰乙酸和NBS加入到三頸瓶中，氮氣保護下升溫至10℃?170℃反應(yīng)1?7h；生成淡黃色油狀物；該過程采用DMF+CH3COOH，溶劑選擇上降低了毒性，后續(xù)反應(yīng)還需要在DMF溶劑下反應(yīng)，因此減少了溶劑處理和提高了中間體的純度；本制備方法經(jīng)濟環(huán)保低毒具有很高的市場應(yīng)用價值。