高純度肼基碳酸甲酯的合成新工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN200510116970.9 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN100408554C 公開(kāi)（公告）日 2008-08-06
申請(qǐng)公布號(hào) CN100408554C 申請(qǐng)公布日 2008-08-06
分類號(hào) C07C241/00(2006.01);C07C243/16(2006.01) 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王玉蘭;陳潔華;顧本喜;韓曉麗 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 北京格瑞華陽(yáng)科技發(fā)展有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 100036北京市海淀區(qū)阜成路115號(hào)北京印象7樓1104
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種高純度肼基碳酸甲酯的合成新工藝。涉及到由碳酸二甲酯和水合肼反應(yīng)制備高純度肼基碳酸甲酯的新工藝，尤其是在該工藝過(guò)程中使用稀釋劑甲醇在原料碳酸二甲酯和肼加入到反應(yīng)體系之前分別將碳酸二甲酯和肼稀釋以防止和減少原料碳酸二甲酯和肼在加入到反應(yīng)體系和混和均勻的過(guò)程中出現(xiàn)的局部過(guò)量的現(xiàn)象，在碳酸二甲酯和肼充分混和均勻前將反應(yīng)體系的溫度控制在1℃以下以防止副反應(yīng)的發(fā)生，當(dāng)碳酸二甲酯和肼充分混和均勻后將反應(yīng)溫度控制在50～55℃，采用TLC技術(shù)準(zhǔn)確的監(jiān)控反應(yīng)過(guò)程和反應(yīng)終點(diǎn)使反應(yīng)完全，能有效地防止產(chǎn)品中含有殘余的原料肼。