一種用膽綠素Ⅸα二酯制備高含量膽紅素Ⅸα的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201811318011.9 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN109535057B 公開(kāi)（公告）日 2020-03-10
申請(qǐng)公布號(hào) CN109535057B 申請(qǐng)公布日 2020-03-10
分類(lèi)號(hào) C07D207/44 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 陳發(fā)普;石聿新;陳發(fā)凱 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 武漢大鵬藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（特殊普通合伙） 代理人 彭勁松
地址 中國(guó)香港上環(huán)干諾道西3號(hào)億利商業(yè)大廈22樓2204
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種用膽綠素Ⅸα二酯制備高含量膽紅素Ⅸα的方法。屬于膽紅素Ⅸα制備領(lǐng)域。該方法包括如下步驟(先水解后還原路線(xiàn))：在膽綠素Ⅸα二酯的醇溶液中，滴加氫氧化鈉的甲醇溶液，加入水后水解，然后用弱酸調(diào)節(jié)pH到4～5，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除溶劑，水洗除無(wú)機(jī)鹽，真空干燥后得到膽綠素Ⅸα。在膽綠素Ⅸα的醇溶液中，加入游離基清除劑(穩(wěn)定劑)，加入還原劑硼氫化物，在還原反應(yīng)結(jié)束時(shí)，立即加入酮分解過(guò)量的還原劑，然后用弱酸調(diào)節(jié)pH到4～5，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除溶劑，然后水洗，甲醇?氯仿精制后得到含量超97％的膽紅素Ⅸα。該方法不需要色譜分離，反應(yīng)條件溫和，成本低，操作方便，適于工業(yè)化大生產(chǎn)。