一種醋酸群勃龍的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201711448110.4 申請日 -
公開（公告）號 CN108017682B 公開（公告）日 2019-11-08
申請公布號 CN108017682B 申請公布日 2019-11-08
分類號 C07J1/00（2006.01）I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 徐思虎; 張崢斌; 胡明輝; 泮寶峰 申請（專利權(quán)）人 中國銀行股份有限公司仙居支行
代理機構(gòu) 天津合志慧知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 浙江仙居君業(yè)藥業(yè)有限公司
地址 317300 浙江省臺州市仙居縣楊府工業(yè)園區(qū)靈秀路1號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種醋酸群勃龍的合成方法，包括如下步驟：步驟1)4,9開環(huán)物(I)溶解于甲醇，在20～25℃下分次加入鉀硼氫，加畢，保溫反應(yīng)至TLC分析原料反應(yīng)完全，得到化合物(II)；步驟2)，向完成步驟1)反應(yīng)的反應(yīng)體系加入稀酸調(diào)節(jié)pH值至中性，滴加稀硫酸水析得到17β?羥基?雌甾?5(10)，9(11)?二烯?3?酮(III)；步驟3)化合物(III)溶解于二氯甲烷中，加入DDQ反應(yīng)完全，抽濾。濾液洗滌，合并水層，以二氯甲烷提取水層；合并全部二氯甲烷層，脫水、減壓濃縮烘干，得到群勃龍(IV)；步驟4)群勃龍(V)溶解于二氯甲烷，加入DMAP(4?二甲氨基吡啶)和醋酐反應(yīng)完全得醋酸群勃龍。