使用濕磨機的硫酸阿米卡星結晶方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202111505361.8 申請日 -
公開（公告）號 CN114163484A 公開（公告）日 2022-03-11
申請公布號 CN114163484A 申請公布日 2022-03-11
分類號 C07H1/06（2006.01）I;C07H15/234（2006.01）I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 舒靖能;廖玉華;陸紀宏;盛衛(wèi)星;金鑫;余洪秀;陸諓;余斌 申請（專利權）人 浙江金華康恩貝生物制藥有限公司
代理機構 杭州宇信聯(lián)合知識產(chǎn)權代理有限公司 代理人 王健
地址 321016浙江省金華市金衢路288號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種使用濕磨機的硫酸阿米卡星結晶方法，其包括如下步驟：在間歇式結晶釜中，加入硫酸阿卡米星濃度為10?20wt％的結晶液,控制pH值0.5?3，升溫至40?55℃，反溶劑通過濕磨機與結晶液混合并經(jīng)循環(huán)回路回結晶釜，控制反溶劑比例為20?40v/v％，然后加入晶種1?5wt％后，養(yǎng)晶2?4小時后，第二次加反溶劑，控制反溶劑比例為10?30v/v％后，停止?jié)衲C循環(huán)，單獨間歇式結晶釜攪拌降溫。本發(fā)明引入了濕磨機，改變結晶形式，起到加強混合并增加結晶活性表面的作用，快速有序釋放不飽和度，通過本發(fā)明，母液中硫酸阿米卡星殘留較少，只有5％左右，結晶收率達到78?85％，成品的未知雜質(zhì)小于0.1％，結晶收率高于原有結晶收率，未知雜質(zhì)也達到ICH的最嚴要求。