丙磺舒鈉、丙磺舒鉀的合成制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201210381620.5 申請日 -
公開(公告)號 CN102924344A 公開(公告)日 2013-02-13
申請公布號 CN102924344A 申請公布日 2013-02-13
分類號 C07C311/16(2006.01)I;C07C303/40(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 吳曉輝 申請(專利權(quán))人 北京康正康仁生物科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 吉林長春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司 代理人 王薇
地址 102206 北京市昌平區(qū)科技園區(qū)生命園路29號1幢B272室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種丙磺舒鈉、丙磺舒鉀的合成制備方法,其特征在于:將水浴升溫至75-80℃,使丙磺舒在無水乙醇中完全溶解后,再滴加已預(yù)先在70℃條件下將氫氧化鈉或氫氧化鉀與無水乙醇溶解的混合溶液,滴速約每分鐘5ml,滴畢繼續(xù)反應(yīng)15分鐘,稍降溫至50-60℃,將回流冷凝管改為蒸餾冷凝管,水浴升溫至90-95℃,進(jìn)行濃縮,濃縮至原體積1/5,趁熱傾出反應(yīng)物,冷處靜置4小時(shí)以上,抽濾,即得丙磺舒鈉或丙磺舒鉀粗品;再進(jìn)一步精制本品。其采用無水乙醇為溶劑,反應(yīng)終止冷卻后析晶較多,濃縮后收率可達(dá)80%以上,丙磺舒鈉(鉀)純化重結(jié)晶的工藝手段易于操作,適合工業(yè)化生產(chǎn)。