丙磺舒鈉、丙磺舒鉀的合成制備方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN201210381620.5 | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN102924344A | 公開(公告)日 | 2013-02-13 |
申請公布號 | CN102924344A | 申請公布日 | 2013-02-13 |
分類號 | C07C311/16(2006.01)I;C07C303/40(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 吳曉輝 | 申請(專利權(quán))人 | 北京康正康仁生物科技有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 吉林長春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司 | 代理人 | 王薇 |
地址 | 102206 北京市昌平區(qū)科技園區(qū)生命園路29號1幢B272室 | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明涉及一種丙磺舒鈉、丙磺舒鉀的合成制備方法,其特征在于:將水浴升溫至75-80℃,使丙磺舒在無水乙醇中完全溶解后,再滴加已預(yù)先在70℃條件下將氫氧化鈉或氫氧化鉀與無水乙醇溶解的混合溶液,滴速約每分鐘5ml,滴畢繼續(xù)反應(yīng)15分鐘,稍降溫至50-60℃,將回流冷凝管改為蒸餾冷凝管,水浴升溫至90-95℃,進(jìn)行濃縮,濃縮至原體積1/5,趁熱傾出反應(yīng)物,冷處靜置4小時(shí)以上,抽濾,即得丙磺舒鈉或丙磺舒鉀粗品;再進(jìn)一步精制本品。其采用無水乙醇為溶劑,反應(yīng)終止冷卻后析晶較多,濃縮后收率可達(dá)80%以上,丙磺舒鈉(鉀)純化重結(jié)晶的工藝手段易于操作,適合工業(yè)化生產(chǎn)。 |
