一種偶氮二異丁酸二甲酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201811386205.2 申請日 -
公開（公告）號 CN110256281A 公開（公告）日 2019-09-20
申請公布號 CN110256281A 申請公布日 2019-09-20
分類號 C07C245/04（2006.01）I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 梁俊龍; 劉佳磊 申請（專利權(quán)）人 上海試四赫維化工有限公司
代理機構(gòu) 上海天翔知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 上海試四赫維化工有限公司
地址 200940 上海市寶山區(qū)泰和路1004號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種偶氮二異丁酸二甲酯的制備方法，其在帶有攪拌和回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，先投入2,2’?偶氮二異丁腈、甲醇和二氯乙烷；開啟攪拌，冷卻下慢慢地滴入氯化亞砜，然后控制料溫并保溫進行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后滴入冷水中進行水解反應(yīng)；水解反應(yīng)結(jié)束后靜置進行第一次分層；將第一次分層后得到的有機相用水洗滌并進行第二次分層；將第二次分層后的有機相進行減壓蒸餾，直至二氯乙烷全部蒸餾回收，得到液體偶氮二異丁酸二甲酯；對液體偶氮二異丁酸二甲酯進行低溫冷卻，得到白色固體偶氮二異丁酸二甲酯產(chǎn)品，所述白色固體偶氮二異丁酸二甲酯產(chǎn)品含量(HPLC)98％以上,收率85～95％。本發(fā)明利用更為廉價的氯化亞砜替代氯化氫氣體，氯化亞砜常溫下為液態(tài)，滴加時便于控制速率與用量，反應(yīng)時間縮短至6小時。